涂层内聚力的表征方法

  [0001 ] 本发明涉及材料分析测试技术领域，具体涉及一种涂层内聚力的表征方法。

  [0002] 近年来，随着对不可再次生产的能源危机和环境保护的重视，电池电动汽车已成为一种 发展的新趋势。绿色环保的锂离子电池是电动汽车的重要组成部分，电池的开发和生产是制约 整个电动汽车行业发展的主要的因素。锂离子电池极片涂层的微观结构由分子级的子层构 成，涂层的内聚力即为这些子层之间的粘合力。电池极片的涂层内聚力不仅可反映锂离子 电池极片涂层子层之间粘结力的差异，同时也直接影响着锂电池的内阻和循环寿命等性 能。在锂离子电池充放电的过程中，锂离子的嵌入与迀出都可能会导致正负极涂层的膨胀和收 缩，此时电池极片涂层的内聚力大小会起到至关重要的作用。如果电池极片涂层之间的内 聚力不够，正负极片上的涂层在锂离子嵌入与迀出的过程中就会出现涂层脱落掉粉的情 况。然而在电池的制造生产的全部过程中，涂层脱落掉粉的情况是不被接受的。因此，在电池的研 究和生产中有必要对电池极片的涂层进行内聚力测试，这对制造电池极片很有重要的 意义。然而，现存技术中并不存在一种对涂层内聚力进行精确定量表征的方法。

  [0003] 有鉴于此，本发明实施例提供了 一种涂层内聚力的表征方法，可以在一定程度上完成对涂层内 聚力进行精确定量表征。

  [0005] 在单面带有涂层的待测试片含有涂层的一面贴装胶带，并预留所述胶带的一端未 贴装在所述待测试片上；

  [0006] 固定所述待测试片，利用所述胶带未贴装的一端将所述胶带从所述涂层表面剥 离，测定所述胶带从所述涂层表面剥离后的剥离力，利用所述剥离力表征涂层的内聚力值。

  [0008] 通过双面胶将待测试片的不含涂层的一面贴装在一固定的刚性测试底板表面。

  [0010] 夹住所述胶带未贴装的一端向所述胶带的另一端进行180°剥离；或，

  [0012] 进一步地，通过一个剥离试验机完成对所述胶带的剥离和涂层内聚力值的读取； 其中，所述剥离试验机包括：拖动电机、剥离夹头、固定夹头和测力装置；所述拖动电机分 别与所示剥离夹头和所述测力装置连接，所述固定夹头用于在剥离过程中固定所述待测试 片；此时，所描述的方法包括：

  [0013] 通过所述剥离夹头夹住所述胶带未贴装的一端，在所述拖动电机的拖动下剥离所 述胶带，当所述胶带从所述涂层表面剥离后，利用所述测力装置读取的剥离力的数值表征 涂层的内聚力值。

  [0014]进一步地，所描述的方法进一步包括：在所述胶带被从所述涂层表面剥离后，通过所述 待测试片上涂层的残留率来辅助表征涂层的内聚力；其中，所述残留率为所述待测试片上 未被剥离的涂层质量与所述待测试片被剥离之前的涂层总质量之比。

  [0016]在所述待测试片含有涂层的一面贴装胶带后，在恒温恒湿的条件下采用压辊在所 述胶带表面来回辊压至少一次。

  [0017]进一步地，所述恒温恒湿的条件包括：温度为23±2°C，湿度为55±5%;和/或，

  [0019]进一步地，夹住所述胶带未贴装的一端进行剥离的速度为300mm/min。

  [0020] 进一步地，所述胶带已贴装部分的长度至少为所述待测试片长度的90%。

  [0021] 进一步地，所述胶带为美纹纸胶带，所述待测试片为锂离子电池极片，所述涂层为 涂布在所述锂离子电池极片表面的含有粘合剂的浆料。

  [0022] 本发明实施例提供的一种涂层内聚力的表征方法，将待测试片固定，并在所述待 测试片含有涂层的一面贴装胶带；使得胶带被剥离时，剥离实验的微观分离面主要在涂层 内部的子层之间。因此经过测量胶带被剥离后的剥离力，就可以实现对涂层内聚力的精确定 量表征。此外，采用胶带以剥离试验进行内聚力测试，无需改变电池极片的工艺流程，可实 现方便的内聚力测试，误差小、可重复性好。

  [0023]图1所示为本发明一实施例提供的一种涂层内聚力的表征方法的流程图。

  [0024]图2a和图2b所示为本发明实施例所提供的一种涂层内聚力的表征方法的原理示 意图。

  [0025]下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完 整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本 发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实 施例，都属于本发明保护的范围。

  [0026]图1所示为本发明一实施例提供的一种涂层内聚力的表征方法的流程图。该方法 包括：

  [0027] 步骤101 :在单面带有涂层的待测试片含有涂层的一面贴装胶带，并预留胶带的 一端未贴装在待测试片上。所贴装的胶带用于在后续的剥离过程中将涂层表面的子层黏贴 掉，胶带预留的部分用于被夹住以进行剥离试验。

  [0028]在本发明一实施例中，为了能够更好的保证剥离测试的完整性，胶带已贴装部分的长度至少 应为待测试片长度的90%。

  [0029]胶带的具体选择可根据所测试涂层的性质决定；同时，为了能够更好的保证在相同的实验 条件下形成不同待测试片的涂层内聚力对比，不同批次胶带的粘度需保持稳定一致。例 如，当待测试片为锂离子电池极片，涂层为涂布在锂离子电池极片表面的含有粘合剂的浆 料时，采用美纹纸胶带可实现快速稳定的涂层内聚力测试。美纹纸是一种高科技装饰、喷 涂用纸，在现存技术中用于对不需要加工（喷涂或电镀等）的区域进行遮盖，粘度一般在 5. lN/25mm~7. 5N/25mm。发明人在业内首次认识到，采用美纹纸以剥离试验对锂离子电池 极片表面的涂层进行内聚力测试时，剥离的分离面主要存在于涂层内部，因此剥离过程的 剥离力可以很好的反映涂层内聚力的大小。此外，由于标准的美纹纸的性能十分稳定，在用 于测试锂离子电池极片表面的涂层内聚力时，测试的数据也十分稳定，可形成很有参考意 义的数据对比。然而，如前所述，胶带的具体选择可根据所测试涂层的性质决定，因此本发 明对胶带的具体种类并不做限定。

  [0030] 步骤102 :固定待测试片，利用胶带未贴装的一端将胶带从涂层表面剥离，测定胶 带从涂层表面剥离后的剥离力，利用剥离力表征涂层的内聚力值。

  [0031 ] 为避免在剥离的过程中，待测试片本身发生弯折而影响内聚力的测试结果（尤 其当待测试片为电池正极极片时，弯折的现象更明显），可通过双面胶将待测试片的不含 涂层的一面贴装在一固定的刚性测试底板表面。此外，当夹住胶带未贴装的一端进行剥离 时，可以是夹住胶带未贴装的一端向胶带的另一端进行180°剥离，或夹住胶带未贴装的一 端向胶带的上方进行90°剥离。

  [0032] 在本发明一实施例中，可通过一个剥离试验机完成对胶带的剥离和涂层内聚力值 的读取。该剥离试验机可包括：拖动电机、剥离夹头、固定夹头和测力装置；拖动电机分别 与所示剥离夹头和测力装置连接，固定夹头用于在剥离过程中固定待测试片。此时，具体的 剥离过程可为：通过剥离夹头夹住胶带未贴装的一端，在拖动电机的拖动下将胶带进行剥 离，当胶带从涂层表面剥离后，利用测力装置读取剥离力的数值表征涂层的内聚力值。